GC-MS法測定溴地斯的明原料藥中基因毒性雜質(zhì)溴甲烷

打開文本圖片集

摘 要：采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)測定溴地斯的明原料藥中溴甲烷的殘留量，應(yīng)用HP-1ms（30 m×0.25 mm×1.0 μm）毛細(xì)管柱分離樣品，設(shè)置起始柱溫為40 ℃、載氣為氦氣、柱流量為1.0 mL/min，質(zhì)譜檢測方式為選擇性離子檢測（SIM），目標(biāo)離子的m/z為94。結(jié)果表明，在此色譜條件下，溴甲烷與溴乙烷及相鄰雜質(zhì)峰之間能較好分離，且空白溶劑、溴地斯的明不干擾檢測；溴甲烷的線性關(guān)系在10.00～100.00 ng/mL區(qū)域內(nèi)表現(xiàn)良好（r=0.999）；平均回收率為98.53%（相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD=1.26%，n=9）；檢測限和定量限分別是1.50、3.00 ng/mL。（剩余5986字）