烯丙孕素的合成及其晶體結(jié)構(gòu)

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摘要 通過(guò)更換反應(yīng)試劑對(duì)烯丙孕素的合成進(jìn)行了工藝優(yōu)化，使整個(gè)反應(yīng)過(guò)程更適合放大生產(chǎn)，且安全環(huán)保、成本更低廉。該合成方法以 3-縮酮為原料，經(jīng)過(guò)格氏化反應(yīng)，水解反應(yīng)，氧化反應(yīng)得到烯丙孕素;并首次獲得烯丙孕素單晶，X- 射線衍射單晶結(jié)構(gòu)測(cè)定表明，其結(jié)構(gòu)為斜方 晶系，P212121 空間群，具有手性，晶胞參數(shù)：a=7.2501（15）魡，b=10.452（2）魡，c=22.252（5）魡，α =90° ，β =90° ，γ =90° ，V=1686.2（6）魡3，Z=4，Dc=1.223mg/m3，m=0.077mm-1，F(xiàn)（000）=672.0，GOF=1.034，Rint=0.0455，R1a，wR2b[I>2σ（I）]=0.0456（0.1017），Residuals=0.0520（0.1063e魡-3）。（剩余5190字）