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摘 要:目的:通過找出最佳工藝條件,提高產(chǎn)品質(zhì)量和收率,利于產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)控制。方法:在混合溶劑中(一種極性質(zhì)子溶劑和一種極性非質(zhì)子溶劑)中,2-甲氨基硫脲、草酸二乙酯、甲醇鈉在0~45 ℃縮合生成三嗪鈉,然后經(jīng)鹽酸酸化得到目標(biāo)產(chǎn)物三嗪環(huán)(TTZ)。結(jié)果:通過混合溶劑的使用,合成過程體系黏稠度得到大幅度改善,三嗪環(huán)(TTZ)收率提高到90%以上(以2-甲氨基硫脲計),純度平均在99.5%以上,副產(chǎn)物1-甲基-5-巰基-1,2,4-三氮唑-3-羧酸甲酯(TTA)在0.1%以下。(剩余6798字)
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化工中間體三嗪環(huán)產(chǎn)業(yè)化工藝研究
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